Центр коллективного пользования

приборами НАН Украины

 

Газовая хроматография и сорбометрия


         В Центр коллективного пользования в 2011 году поступил прибор Autosorb iQ, фирмы Quantachrome Instruments, являющейся мировым лидером в разработках специализированного оборудования для разносторонних исследований порошков и пористых веществ.
Основной принцип работы этого прибора - волюметрический. Для исследования удельной поверхности и  распределения пор по размерам наиболее предпочтительными являются статические методы исследования, когда в ячейку с образцом, охлаждаемую жидким азотом, определенными порциями добавляют газ-адсорбат и выдерживают его до достижения равновесного состояния. Измеряемой величиной в этом случае является давление газа в ячейке с образцом. С помощью статических методов  возможно получение размеров микропор вплоть до 0,35 нм (диаметр молекулы адсорбата). Точность и класс таких приборов определяется  количеством и рабочими диапазонами используемых датчиков давления.
                                     
Устройство прибора Autosorb-iQ:
Одна измерительная станция. Опционально две измерительные станции.

· Количество датчиков давления: всего 5 в диапазонах 0-1, 0-10 и 0-1000 торр. Дополнительная станция для исследования микропористости добавляет дополнительные 3 датчика давления.

· Чувствительность: 10-8 молей газа.

· Диапазон относительного давления: 1х10-7 - 0.999 P/P0

· Максимальный вакуум: 3.75x10-10 или 5x10-7 Pa с использованием турбомолекулярного насоса Pfeiffer Vacuum (90 000 rpm) и диафрагменного безмасленого форвакуумного насоса.

· Удельная поверхность от 0.01 м2/г и выше с использованием азота, от 0.0005 м2/г и выше с использованием криптона.

· Распределение пор по размерам: от 0.35 до более 400 нм.

· Две встроенных станции дегазации. Подготовка пробы одновременно с анализом.

· Контроль степени  готовности образца  к анализу. 

· Нагрев образца до 350 оС

· Использование отдельного турбомолекулярного насоса для дегазации.

· Холодная ловушка: охлаждение жидким азотом, дьюар 1 л.

· Заполнение ячейки с образцом газом после дегазации: с программируемым давлением и задаваемым портом ввода газа.

· Контроль уровня жидкого азота в дьюаре: с использованием термистора и специального подъемного механизма дьюара.

· Увеличенный объем дьюара: 3 л.

· Время анализа: более 90 часов.

· Используемые газы: N2, Kr (линия устанавливается) и любые другие некоррозийные газы .

· Количество портов для ввода газа: стандартно 5, опционально 12.

· Вакуумные соединения: металл - металл для повышения надежности и герметичности.

Опционально подключение станции генерации паров воды.


 
autosorb_iq_mp_small.jpg

Autosorb iQ, внешний вид.



Подготавливаемая навеска образца должна в полной мере характеризовать исследуемый образец. Поскольку дегазация и время съемки длятся несколько часов, исследуемый образец должен быть стабилен длительное время при соответствующих условиях: не должно происходить его разрушения, агломерации частиц, фазовых превращений, возгонки. Если образец склонен к гидролизации или окислению на воздухе, то его приготовление следует проводить в сухом боксе. В том случае, если мелкодисперсный образец летит с током газа при низких давлениях, его следует предварительно прессовать.
Для получении правильных результатов количество образца, помещаемого в ячейку, должно соответствовать площади поверхности не менее 2 м
2 в случае измерения площади по методу БЭТ, и 15-20 м2 при измерении пористости по методу БДХ. Использование больших масс навесок в случае образцов с большими площадями так же не рекомендуется ввиду сильного увеличения количества сорбируемого газа и, как следствие, времени съемки. Образец с определенной массой помещается в предварительно взвешенной и откалиброванной ячейке  помещается в станцию дегазации.
В зависимости от цели анализа для разных образцов подбирается своя программа снятия изотерм. Например, если интерес представляет только удельная площадь поверхности образца, используется программа для измерения адсорбции в диапазоне линейности уравнения БЭТ ( 0,05 – 0,35 р\р
0). Если образец содержит мезопоры, то, как правило, используют программу из большого количества точек адсорбции и десорбции. Микропоры можно определить, измеряя более детально начальный участок изотермы адсорбции.
Для обработки полученной изотермы можно использовать целый ряд различных теорий. В таблице ниже дано короткое описание каждого метода.

Методы,модели

Примечание

Диапазоны

Многоточечный метод БЭТ

Удельная площадь поверхности непористых и мезопористых материалов

Линейны интервал, как правило 0,05-0,35 р\р0

Одноточечный метод БЭТ

Удельная площадь поверхности непористых и мезопористых материалов

Точка вблизи 0,35 р\р0

t-метод Хелси

Объем и площадь поверхности микропор в присутствии мезопор

 

Метод Лэнгмюра

Площадь поверхности микропористых образцов в отсутствии мезо- и макропор

Линейный интервал в области микропор

Метод Дубинина-Радушкевича (Dubinin-Radushkevic)

Распределение объема и площади поверхности микропор по размеру

Начальная область относительного давления
0.01- 0.1

Alpha-S метод

Объем микропор

 

МР метод

Распределение микропор по размеру

 

Метод БДХ (Barrett, Joyner & Halenda)

Распределение мезо – и макропор по размерам, капиллярная конденсация

На всем интервале десорбции

Метод ДХ ( Dollimor-Hael )

Распределение мезо – и макропор по размерам

На всем интервале десорбции

HK ( Horvath-Kawazoe)

Метод выражает зависимость потенциала адсорбции щелевидных пор от ширины пор

Область низких давлений.

SF (Saito-Foley)

Распределение объема и площади поверхности цилиндрических микропор по размеру

 

Метод Дубинина-Астахова (Dubinin-Astakhov)

Распределение объема и площади поверхности микропор по размеру

Область относительного давления 1x10-7- 0.02 для субатомных пор

ТФП (Density Functional Theory)

Распределение объема и площади поверхности микропор по размеру

От 0,1 до 0, 5 р\р0

Метод Монте-Карло (Grand Canonical Monte Carlo)

Распределение объема и площади поверхности микропор по размеру

 

 

Наши координаты:

       03113, г.Киев, ул.. Дегтяревская, 39. Украина.

тел. 456-94-06 (Лаборатория)

факс. 456-88-30; ig-secr@i.com.ua  

UARU

 © 2016 Институт Газа НАН Украины, Киев

Контакты

Аспирантура, докторантура

        Аспирантура

        Докторантура

       Документы для поступления

       Паспорт специальности

       Специализированный  

       ученый совет

     Центр коллективного  

     пользования приборами 

     НАН Украины

      Газовая хроматографи и

      сорбометрия

 

    Информация

     Специализированные сайты

      научных отделов

Главная

История и деятельность

Направление исследований

Дирекция и научные отделы

Разработки

Контакты

Издательская деятельность

Журнал

«ЭНЕРГОТЕХНОЛОГИИ

 И РЕСУРСОСБЕРЕЖЕНИЕ»

        Новости

        От редколлегии

        Требования к оформлению

        Общие положения